银行考试总结(精选5篇)

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银行考试总结范文第1篇

【导语】2018国考银监会笔试已于12月10日结束,中国银监会系统计划招录1349人,其中会机关43人,银监局机关281人,银监分局713人,监管办事处312人。笔试结束之后接下来要准备的就是面试了,为各位考生介绍银监会面试基本情况,方便各位考生提前了解,做好面试准备。

国考银监会面试时间

面试日期:预计2018年3月中旬

面试形式:结构化

面试题量:

(1)一般为6道题:自我介绍1道,普通结构化题目2道,专业题2道,英语题1道。

(2)有追问,但并不是每位学员都会被追问到。有的考生没有追问(有考生是下午倒数第二个答题,考官要求简洁做答,答要点);有的考生几乎每一题都会被追问;有的考生可能追问一俩次。

面试时间:15-30分钟,不同地区面试时间不尽相同。个别地区考官甚至不说明面试时间。部分地区规定思考时间1分钟,答题时间2分钟。思考时间和答题时间过长会语音提醒。部分地区仅在总面试时间剩余2-3分钟时提醒。

考场情况:5-9人,计时员1(2)人,监督员2(1)人,摄影师1(0)人,普通话标准。提供草稿纸、笔、桌椅、计时器、签到表。

面试入围比例:会机关和银监局机关面试考生入围比例为1:4,银监分局和监管办事处面试考生入围比例为1:3。

成绩计算方式:公共科目笔试和专业科目考试成绩按照1:1比例合成笔试成绩;笔试成绩和面试成绩各占综合总成绩的50%。

银监会面试结构化经典题目

珍珠比泥土漂亮,但泥土能铺出一条路。你怎么理解?

【参考答案】

珍珠虽然比泥土漂亮,却不能用来铺路。泥土虽然普通,却能为人们铺出一条道路。正所谓:尺有所短,寸有所长。

每个人都有自己的优点和缺点。“知人者智,自知者明。”我们在看到他人缺点的同时,更要看到自己的缺点。只有正视自己的不足,才能充分发挥自己的优点,扬长避短,更好地完成工作。同样,只有善于发现别人的长处,反省自己的不足,才能取长补短,完善自己。因此,与人相处时,我们要严于律己,宽以待人,理性地看待彼此的优缺点,善于调动和激发自己与他人的潜力。

对个人如此,对企业管理方面更是如此。在选拔人才方面,不能求全责备,要看到每个人身上出众的才能,否则,就会埋没人才;而在任用人才方面,要用人所长,避其所短,扬其所长,而不是不作具体分析,盲目地一概而论。只有善于发现人才的长处,并给他们提供适当的平台,让他们的长处得以有效地发挥,我们才能实现人尽其才和才尽其用的目的。

银监会面试专业课经典题目

当前我国商业银行面临的挑战是什么?面对这些挑战,商业银行应该如何应对?

【参考答案】

商业银行是专门从事货币存、贷和办理汇兑、结算业务的金融机构,商行银行是我国金融机构的主体。不同的时代商业银行面临的挑战不尽相同,我们只有充分认识到了商业银行当前面临的挑战,才能提出有针对性的应对措施。

商业银行当前面临的挑战其实就是“SWOT”分析方法中间的外部环境威胁:

首先,宏观经济下行的压力比较大,产能过剩行业在面临艰难的去产能,这些产能过剩行业,还有它上下游的企业已经是现在信用风险爆发的重灾区。近年来信用风险有一个逐渐演进的过程,具体表现是发达地区逐步向欠发达地区蔓延,由某个产业链的环节出现风险,开始向产业链的上下游蔓延。

其次,宽松的货币政策使流动性充足,同时在去产能的过程中有效的信贷需求萎缩,贷款规模的增速放缓。这使得银行把更多的增量资产配置到收益相对低的同业以及证券投资方面,银行业整体的资产的收益率下降同时竞争加剧。

再次,随着我国利率市场化的推进,存贷利息差收窄,传统的存贷业务模式下的盈利能力也受到了冲击。

银行考试总结范文第2篇

开展银行业从业人员职业操守宣传教育活动(以下简称宣传教育活动)是中国银行业协会自律工作委员会20****年文明规范服务系列活动内容之一,旨在深入学习和贯彻落实《银行业从业人员职业操守》,规范银行业从业人员职业行为,提高银行从业人员整体素质和职业道德标准,倡导诚信、合规、尽职的职业价值理念,建立健康的银行业企业文化和信用文化,维护银行业良好信誉,促进银行业的健康发展。

二、活动内容

(一)编辑出版《银行业从业人员职业操守解读》

《银行业从业人员职业操守》已经中国银行业协会第六次会员大会审议通过。为了帮助广大银行从业人员学习、理解、掌握进而践行职业操守规定,协会从业人员职业操守编写小组编写了《银行业从业人员职业操守解读》,对操守具体条文逐一进行阐述,选择若干现实事例进行点评,并附上相关法律法规,基本做到了切合实际,通俗易懂,便于学习掌握,已经有关专家审阅。在此次活动中,由协会负责组织印刷出版《银行业从业人员职业操守》和《银行业从业人员职业操守解读》,各地银行业协会和银行组织征订,下发银行从业人员学习和贯彻执行。

(二)深入开展《银行业从业人员职业操守》及解读学习活动

各银行首先组织员工自学《银行业从业人员职业操守》及解读,在员工自学的基础上,银行组织培训,结合本行现行规章制度向银行从业人员进行宣讲,使广大银行员工熟知和掌握具体条文,指导从业人员的职业行为。

各银行要将《银行业从业人员职业操守》及解读的学习与本行规章制度的学习紧密结合在一起,积极推动银行诚信自律和精神文明建设。

活动后期,由地方银行业协会组织学习测试,检验学习效果,统计测试的参与情况和成绩,据此评选先进组织奖。

(三)组织开展宣传活动

各地银行业协会和各会员银行利用网络开展宣传工作,在网站、网页上登载和宣传《银行业从业人员职业操守》及解读,以及银行领导和员工学习体会的文章,促进宣传教育活动的广泛开展,树立和提升银行服务形象。

三、时间安排

宣传教育活动自20****年5月12日开始,5月至6月为学习和宣传期,6月底组织考试。

四、活动组织及要求

(一)中国银行业协会自律工作委员会负责本次活动的领导和组织工作。

(二)各地银行业协会负责组织本地区开展宣传教育活动,通过组织考试检验从业人员学习效果,评选和表扬先进组织单位。

(三)各会员行负责组织本行各机构积极参加宣传教育活动,抓好活动内容和方案的落实。

(四)各会员及准会员单位应健全宣传教育活动组织领导机构,发挥指导作用,保证宣传教育活动取得实效。

(五)各会员及准会员单位要及时总结活动经验,发现和纠正出现的问题,认真编写统计表,及时准确上报。活动结束后认真总结,形成完整的总结报告,于20****年7月15日前上报中国银行业协会。

附件:(1)银行从业人员职业操守学习测试情况统计表

(2)银行业从业人员职业操守宣传教育活动进展情况统计表

附件(1)

银行业从业人员职业操守学习测试情况统计表

单位名称:填报日期:

参加测试单位参加测试人数从业人员总人数平均成绩评价

中层以上人员基层人员

测试汇总:参加单位数();参加总人数();从业人员总数()。

测试情况分析:

填表人:联系电话:

说明:1、会员单位汇总辖属各机构情况,准会员单位汇总各会员单位情况,20****年7月15日前上报。

2.评价由地方银行业协会根据对该单位的卷面成绩、参加人数的覆盖率的统计,以及通过检查、评比等作出。

3.测试情况分析填写测试活动的效果、取得的经验、意见和建议。

附件(2)

银行业从业人员职业操守宣传教育活动进展情况统计表

单位名称:填报日期:

开展活动日期活动内容目标参加对象或范围参加人数取得的效果

先进组织奖评选结果:

银行考试总结范文第3篇

[关键词]压力测试;银行业;风险

[DOI]10.13939/ki.zgsc.2015.16.066

1 压力测试概述

全球金融危机的爆发给金融机构敲响了警钟,压力测试作为宏观审慎监管和风险管理的重要工具受到各国的高度重视,并被监管部门广泛应用。从而提高商业银行的抵御风险能力和风险管理水平,以确保整个银行业的稳定性。

1.1 压力测试的定义

压力测试于1995年最早由国际证券监管机构组织(简称IOSCO)提出,并被定义为是假设市场处在极端不利的情形时,分析其对资产组合产生的影响。1999年再次指出压力测试是一个风险量化过程,将资产组合所面临的极端但可能发生的风险认定并加以量化。根据国际货币基金组织的定义,压力测试是用于评估金融体系承受“罕见但可能发生的”宏观经济冲击时的脆弱性的一系列方法和技术总称。此定义与国际清算银行(BIS),全球金融系统委员会(BCGFS)做出的定义是一致的。均主要从宏观金融系统出发,强调了压力来源和测试目的,压力来源于宏观经济因素,目的是评估金融系统稳定性和脆弱性。在中国银监会的《商业银行压力测试指引》中,压力测试被定义为是一种以定量分析为主的风险分析方法,通过测算银行在遇到假定的小概率事件等极端不利情况下可能发生的损失,分析这些损失对银行盈利能力和资本金带来的负面影响,进而对单家银行、银行集团和银行体系的脆弱性做出评估和判断,并采取必要措施。在银监会的定义中,没有对压力因素来源做出具体说明,压力测试的目的包括微观层面的单家银行也包括宏观层面的银行体系。

综上,金融机构的压力测试实际就是先设计特定压力情境(如GDP骤减,失业率剧增,经济增长骤减等),再运用适当的方法构建模型,评估被测对象(单个银行或是金融系统)在这一特定情景下的承受能力和可能造成的最大损失,并将损失量化。

1.2 压力测试的作用

作用一在于压力测试是传统的VAR方法及其他风险管理工具的重要补充工具。因为VaR方法中假设的市场是局限于正常变化情况下,无法评估被测对象在市场极端变化时的潜在风险,缺乏对最大可能损失的估计。而压力测试关注的正是非正常的市场变化,处理了这种尾部风险。其次,VAR模型是以大量的历史数据为基础,因而VAR方法无法度量新的金融产品或未来经济状况。而压力测试弥补了此缺陷,可对缺乏数据的资产进行风险衡量。另外,压力测试能够对非线性资产进行风险管理而VAR则无法处理非线性资产,且压力测试能够衡量风险之间的相互关系,从而使风险评估更全面。作用二在于压力测试是宏观审慎监管的重要工具。宏观审慎是以整个金融系统监管对象,其中包括金融机构、金融工具和金融市场。其目的是监测金融系统脆弱性并进行政策工具调整。监管当局实施宏观审慎制度主要综合运用定性分析和定量分析两种方法。作为定量分析的宏观压力测试,通过评估宏观经济极端变动对金融系统造成的不良后果,实现宏观审慎监管的目的。

2 压力测试的基本流程

压力测试旨在使监管当局充分了解被测对象的系统脆弱性,了解信用风险、市场风险、流动性风险等多种风险与银行财务状况之间的关系,从而提前调整政策及风险管理措施,提高银行抵御风险的能力。

2.1 确定压力测试覆盖范围

在进行宏观压力测试时由于资金和人力资源的限制,监管当局不可能对所有金融机构进行压力测试。所以要确定被测对象的数量和类型,坚持两个原则。一是被测对象要能够最大程度地代表金融体系的特点;二是被测对象的数量要控制在一个可操作的水平。被测对象的选取直接影响测试结果。是否仅仅限于银行业内大的金融机构,还是将其他外资银行、保险公司、证券公司也包括进来,这个要取决于所处时期和经济环境综合考虑。例如,在金融危机时美国大多数小的金融机构和银行纷纷倒闭,也严重影响和带动金融危机的恶化。另外,还要根据所分析的风险特点和数据的可获得性来确定金融机构要进行压力测试的资产组合。

2.2 识别脆弱性并确定风险因子

对银行或金融机构所面临的所有风险进行压力测试显然不太现实,因此识别银行的脆弱点以便有针对性地进行更有效的压力测试。充分分析宏观经济的总体环境以及历史数据,并了解所测对象的股权结构、资产负债表结构、市场份额等结构性指标,均有利于识别被测对象的脆弱性。脆弱性的不同决定了测评指标的不同,进而决定了风险因子的不同。例如如果银行的脆弱性主要是信用风险,则可测试资产质量,可选的测试指标有不良贷款率占总款的比率,按行业划分的贷款分布或者按地区划分的贷款分布等。如果脆弱点主要是银行的流动性,则可选的测评指标有流动资产占总资产的比例、流动资产与流动负债的比例、客户存款与总贷款的比例等。根据测评指标,选择最易影响测评指标稳定性的宏观经济因素,即为风险因子。

2.3 设计和校准压力情景

构建压力情景是至关重要的,设计的压力情景代表着现实中极端的但可能发生的经济冲击。确定经济冲击是由一个风险因子引起的还是多个风险因子引起的,即是用敏感性分析法(又称单因子分析法)还是情景分析法(又称多因子分析法)来设计压力情景。敏感性分析法只考虑一种经济因素变化,假设其他因素不变,计算简单易于操作且有针对性。但其无法考虑风险因子之间的相互作用和影响,因而测试结果有一定偏差,因此此方法有一定局限性。而多因子分析法虽增加计算负担但考虑全面,能提高测试结果的准确度。多因子分析法又分成历史情景分析法和假设情景分析法两种。其中假设情景分析法还包括最坏情景分析法、极致理论法和蒙特卡洛模拟法等多种方法。要根据实际情况包括数据情况、计算情况等来确定所用方法。另外,压力情景的校准是校准冲击振幅的大小,即相关风险因子变化的幅度。振幅过大或者过小都会使测试无意义。应根据所处实际经济环境,以及在一定时期内相关经济因子最大波动幅度,或者基于条件的和非条件的历史方差来校准压力情景。

2.4 执行压力测试

用构建的压力情景,对被测对象进行压力测试,得出测评指标的变化,从而分析并评价被测金融机构的承受能力。压力测试的执行,有自下而上和自上而下两种方法。自下而上法是金融机构根据自己的内部数据和模型各自进行压力测试,然后将结果汇总给监管当局。而自上而下的方法是监管当局设计压力情景,监管当局用宏观数据统一对金融机构进行压力测试。自下而上的方法的优点在于充分利用单个资产组合的数据,且避免数据保密性问题,风险类型的分析更全面一些,但是不同模型和数学方法的运用可能会导致某些偏差或者不一致的现象,且增加每个金融机构的成本。而自上而下的方法避免了不一致现象,且易于实施,但汇总的历史数据中数据间的相互关系在未来未必成立,也可能导致结果的某些偏差。因此,两种方法可交叉使用,然后比较结果。

2.5 回馈效应

单个银行经过冲击所受到的影响会传染或影响其他银行,产生多米诺骨牌效应。若假定某一银行受到经济冲击时,其他银行不受影响,使压力测试过于简单化,但此时的结果是不准确的。因为银行间是有关系的,是相互影响的。当一家银行受到冲击时,必然会重新安排其资产组合,则必然会影响到其他银行。因此回馈效应的分析是必要的。常用的来分析确定回馈效应的方法是使用传染模型。此模型主要反应的是当主要银行倒闭时对金融体系其他银行及金融机构的影响。

2.6 解释和公布结果

监管当局得到结果后,在解释和应用结果时需要特别注意压力测试的前提假设以及它的局限性。根据实际情况来调整相应的政策,并做出预备防范风险措施。

3 商业银行压力测试的建议

3.1 建立合理的压力测试框架,设计合适的压力测试情景

欧美国家开展压力测试时间较长,而中国时间较短。因而我国应在借鉴欧美国家的经验的基础上,根据自身情况适当调整压力测试流程,建立适合我国的压力测试完整体系。另外,压力测试情景要结合自身,压力严重程度要合理。对于我国而言,应考虑我国宏观经济数据的有效时间序列不长等因素,并选取最易影响中国宏观经济波动的因素作为风险因子,确立最合适的情境设计方法来构建压力情景。

3.2 压力测试范围要全面,且需建立较高的信息透明度

压力测试应尽可能地涵盖银行的所有业务,还应反应商业银行组合内的特殊风险特性。另外,较高的压力测试信息透明度有助于市场主体了解银行体系的风险情况,且帮助恢复市场参与者信心,推动经济复苏。我国应使银行体系压力测试的信息充分披露,使得压力测试在宏观审慎中的作用充分发挥。

银行考试总结范文第4篇

【关键词】金银花多糖;提取工艺;含量测定

【中图分类号】R282.4 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2012)12-0011-02

金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花[1-2]。已有报道称多糖是金银花中有效成分之一,并有抗癌、抗肿瘤、提高人体免疫力等多种作用[3],目前国内对金银花多糖方面的研究仍较少。金银花的多糖提取工艺及含量测定研究有利于新的药效部位的开发,为金银花多糖的开发应用提供理论依据。

1 材料与仪器

AB135-S型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);UV-1100型双光束紫外-可见分光光度仪(上海天美科学仪器有限公司);R1002型旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司);TDL-5-A型台式离心机(上海安亭科学仪器厂);金银花药材购自济南建联中药有限公司,经鉴定为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾;D-无水葡萄糖(中国药品生物制品检定所,批号110833-200503);苯酚、硫酸等试剂均为分析纯,水为去离子水。

2 方法与结果

2.1 金银花多糖含量测定

2.1.1 含量测定方法

D-无水葡糖糖作为标准品配制标准品溶液,采用苯酚-硫酸法[4]测定金银花提取物中总多糖的含量。

金银花总多糖提取率=提取物中总多糖含量/样品中总多糖含量×100%

2.1.2 标准曲线的绘制

精密称定105℃干燥至恒重的无水葡萄糖10.25 mg置100mL容量瓶中,加纯净水稀释至刻度,备用。分别精密量取葡萄糖标准溶液0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL置10mL具塞试管中,加入1.6 mL5%苯酚溶液,再加入7mL浓硫酸于溶液表面,摇匀,沸水浴加热15 min,冷却20min后再加蒸馏水定容至相同体积,放置30 min,于最大吸收波长下测定吸光度A,以吸光度A为纵坐标,葡萄糖标准液浓度C为横坐标绘制标准曲线,得到回归方程A=48.1375C+0.1172,R=0.9995。

2.1.3 多糖的含量测定

精密称取制得的多糖适量,置于100mL容量瓶中,精密量取5mL于50mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。精密量取供试液0.6mL于10mL具塞试管中,按2.1.2方法测定吸光度,并计算多糖含量。

2.2 金银花多糖的制备

采用本试验优选的最佳提取工艺提取金银花多糖。即向金银花药材中加入15倍量的水90℃提取2次,每次1.5h。提取液过滤,滤液浓缩至体积适量后,加入95%乙醇使含醇量达75%,静置过夜,沉淀用无水乙醇冲洗、干燥即得多糖粗品。对制得的粗多糖采用Sevag法去蛋白:将粗多糖溶于10倍量蒸馏水中,加入Sevag试剂(氯仿-正丁醇,25:5)萃取,重复操作至两相界面无变性蛋白产生为止。将萃取后的多糖溶液浓缩至适当体积,醇沉、洗涤、干燥得精制多糖。

2.3 金银花多糖提取工艺参数正交优选

在单因素考察的基础上,以多糖提取率为指标,对提取温度(A)、提取次数(B)、溶剂倍量(C)及提取时间(D)4因素进行考察,选用L9(34)正交表进行试验,正交试验设计见表1,正交试验结果见表2,方差分析见表3。

由上表可知各因素影响主次顺序为:A>C>D>B,即提取温度>溶剂倍量>提取时间>提取次数。方差分析结果表明,A即提取温度为主要影响因素(P

2.4 验证试验

按照确定的最佳工艺进行3次试验,结果金银花多糖的提取率分别为:9.42%、9.53%和9.58%,证明确定的最佳工艺合理、可行。

3讨论

目前,金银花已广泛用于针剂、口服液、胶囊等药品及保健食品、饮料,具有很高的开发利用价值,但是有关金银花多糖方面的报道极少。通过本试验的研究,对于金银花的深加工及综合利用具有重要意义。

参考文献:

[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典一部[S].北京:化学工业出版社,2010.

[2] 殷洪梅,吕新勇,萧伟.金银花多糖的制备工艺优化及免疫活性研究[J].中国中药杂志,2010,35(4):453-455.

银行考试总结范文第5篇

关键词:水银花;灰毡毛忍冬皂苷乙;川续断皂苷乙;含量测定;高效液相色谱法

中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2013)04-0054-04

水银花是忍冬科植物毛花柱忍冬Lonicera dasystyla Rehder的干燥花蕾或带初开的花。广西壮族民间习将其作为金银花使用,具有清热解毒、疏散风热的作用,用于风热感冒、咽喉肿痛、痢疾、疮疡肿毒、丹毒[1]。2010年版《中华人民共和国药典》(一部)“山银花”来源为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.、红腺忍冬Lonicera hypoglauca Miq.、华南忍冬Lonicera confusa DC.或黄褐毛忍冬Lonicera fulvotnetosa Hsu et S.C.Cheng.的干燥花蕾或带初开的花,“金银花”来源为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花[2],水银花则未收入。文献记载,忍冬属植物部分种含有灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙,如从毛花柱忍冬和灰毡毛忍冬花蕾中分离得到灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙等[3-4],从华南忍冬中分离出灰毡毛忍冬皂苷乙[5]。为正确评价和控制水银花药材质量,本研究以灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总量作为指标,建立高效液相色谱法(HPLC)测定水银花含量的方法。现报道如下。

1 仪器与试药

日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪,带自动进样器, ELSD-LT Ⅱ蒸发光散射检测器,LC solution色谱工作站;Waters2695高效液相色谱仪,带自动进样器,Alltech ELSD 2000ES蒸发光散射检测器,Empower工作站;SB3200DTS双频超声清洗仪(宁波新芝生物科技股份有限公司);XS205电子天平(瑞士梅特勒公司);摩尔分子超纯水器(美国热电公司)。

水银花药材3批(1号,广西药用植物园,采集时间2011年4月;2号,马山县加方乡加让村拉林屯,采集时间2010年10月;3号,隆安县城厢镇良安村那料屯,采集时间2011年5月),其中1、2号样品的对号腊叶标本经广西中医药研究院方鼎研究员、广西食品药品检验所黄燮才主任中药师鉴定,均为忍冬科植物毛花柱忍冬Lonicera dasystyla Rehder。灰毡毛忍冬皂苷乙对照品(含量99.8%,批号20152-201003)、川续断皂苷乙对照品(含量98.3%,批号20153- 201003)均购自南昌贝塔生物科技有限公司。流动相所用甲醇和乙腈均为色谱纯(美国Fisher公司),水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.1.1 色谱柱的选择 在同一色谱条件下,分别对Diamonsil C18柱、KF C18柱、Agilent ZoRbAx SB-Aq C18柱(均为250 mm×4.6 mm,5 ?m)进行摸索。结果上述3根色谱柱均可得到良好的分离效果,故选Diamonsil C18柱作为色谱柱。

2.1.2 流动相的选择 在同一色谱条件下,分别对甲醇-水溶液(55∶45)、乙腈-0.4%醋酸(27∶73)等度洗脱、乙腈(A)-0.4%醋酸(B)梯度洗脱(0~10 min,88.5%85%B;10~12 min,85%71%B;12~18 min,71%67%B;18~30 min,67%55%B)等流动相进行摸索。结果乙腈(A)-0.4%醋酸(B)梯度洗脱的流动相系统较甲醇-水溶液(55∶45)和乙腈-0.4%醋酸(27∶73)分离效果好,故选择乙腈(A)-0.4%醋酸(B)梯度洗脱。流速分别考察了0.8、1.0、1.2 mL/min不同流速,结果3种流速洗脱,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙峰均可得到良好的分离效果,故选择流速为1.0 mL/min。

2.2 提取溶剂及方法

分别取6份水银花粉末0.4 g。其中2份分别精密加入50%甲醇和80%乙醇50 mL,超声提取(功率250 W,频率40 kHz,下同)40 min;另2份分别精密加入50%甲醇和80%乙醇50 mL,冷浸15 h;最后2份分别精密加入50%甲醇和80%乙醇50 mL,回流提取1 h。放至室温,再称定质量,用相应溶剂补足减失的质量,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,用微孔滤膜过滤,进样测定。结果以50%甲醇和80%乙醇作为提取溶剂,均以超声提取得率较高,且3种方法提取比较,均以50%甲醇作为溶剂超声提取得率最高。故初步确定采用50%甲醇超声提取的方法制备供试品溶液。见表1。

2.3 提取条件的优化

2.3.1 正交试验设计 选择药材破碎度(A)、药材称样量(B)、甲醇浓度(C)和提取时间(D)作为考察因素,因素水平见表2。选用L9(34)正交表进行试验,以灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总含量(Y)作为考核指标,优化供试品溶液的制备条件。正交试验结果及方差分析见表3、表4。

2.3.2 结果分析及供试品溶液制备条件的优化 由表3可知,各因素对灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙得率的影响程度为:C(甲醇浓度)>A(药材破碎度>D(提取时间)>B(药材称样量),各因素的不同水平对供试品溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量有显著影响。根据试验结果,最佳提取条件为A3B1C2D2,因C1与C2差异不大,并参考2010年版《中华人民共和国药典》(一部)“山银花”含量测定项下提取溶剂,确定提取条件为A3B1C1D2,即药材粉碎为过四号筛的粉末,称取药材粉末0.4 g,加入50%甲醇50 mL,超声处理40 min。

2.4 溶液制备

2.4.1 对照品溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含灰毡毛忍冬皂苷乙0.6 mg、川续断皂苷乙0.2 mg的混合溶液,即得。

2.4.2 供试品溶液的制备 取水银花药材粉末(过四号筛)约0.4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,称定重量,超声处理40 min,放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减失的质量,摇匀、滤过,取续滤液,即得。

2.4.3 阴性对照溶液的制备 取50%甲醇作为阴性对照溶液。

2.5 方法学考察

2.5.1 专属性试验 精密吸取上述3种溶液各10 ?L进样,

测定。结果供试品溶液的色谱图中均有与灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙保留时间相同的吸收峰,阴性对照品溶液的色谱图则无此吸收峰。说明本法测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量专属性强,无阴性干扰。见图1。

2.5.2 线性关系及范围 分别精密吸取灰毡毛忍冬皂苷对照品溶液(398 ?g/mL)0.1、2.5、5、7.5、10 mL,各加50%甲醇定容至10 mL。分别精密进样10 ?L,以对照品的进样量(?g)为横坐标,峰面积积分值的对数为纵坐标,绘制标准曲线。结果当灰毡毛忍冬皂苷乙对照品进样量在0.039 8~3.980 ?g范围时,进样量与峰面积呈良好线性关系,灰毡毛忍冬皂苷乙回归方程为Y=1.147 7X+5.321,r=0.993 0。

分别精密吸取川续断皂苷乙(212 ?g/mL)对照品溶液0.1、2.5、5、7.5、10 mL,各加50%甲醇定容至10 mL。分别精密进样10 ?L,以对照品的进样量(?g)为横坐标,峰面积积分值的对数为纵坐标,绘制标准曲线。结果川续断皂苷乙对照品进样量在0.021 2~2.12 ?g范围内与峰面积呈良好线性关系,川续断皂苷乙回归方程为Y=1.091 1X+5.191 9,r=0.996 1。

2.5.3 精密度试验 取同一份供试品溶液(1号),按上述色谱条件,连续测定5次。结果灰毡毛忍冬皂苷乙平均含量为5.55%,RSD=2.95%(n=5);川续断皂苷乙平均含量为1.69%, RSD=2.42%(n=5)。表明本法的精密度良好。

2.5.4 重复性试验 取同一批供试品(1号)粉末约0.4 g,精密称定,按上述方法平行测定6份,计算。测得灰毡毛忍冬皂苷乙含量平均值为5.59%,RSD=2.05%(n=6);川续断皂苷乙含量平均值为1.72%,RSD=2.31%(n=6)。表明本法的重复性较好。

2.5.5 稳定性试验 取同一供试品溶液(1号),分别于0、2、4、6、8、24 h各进样测定1次。结果灰毡毛忍冬皂苷乙含量的RSD=2.68%,川续断皂苷乙含量的RSD=2.46%。

2.5.6 加样回收率试验 分别精密称取已知含量的样品粉末(干燥品)0.2 g共6份,精密称定,各加入灰毡毛忍冬皂苷乙(0.19 mg/mL)和川续断皂苷乙(0.056 8 mg/mL)混合对照品溶液50 mL,同法制备供试品溶液,并测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量,计算平均回收率及相对标准偏差。结果灰毡毛忍冬皂苷乙含量平均回收率为97.87%,RSD=2.70%(n=6);川续断皂苷乙含量平均回收率为95.03%,RSD=2.63%(n=6)。见表5、表6。

2.5.7 仪器最低检出限试验 分别取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品和川续断皂苷乙对照品甲醇溶液进行稀释,计算信噪比3∶1时注入仪器的量。结果灰毡毛忍冬皂苷乙的最低检出限约为0.027 9 ?g,川续断皂苷乙的最低检出限约为0.021 2 ?g。

2.5.8 耐用性试验 分别采用不同品牌的色谱柱(Diamonsil C18柱、KF C18柱、Agilent ZoRbAx SB-Aq C18柱,规格均为5 ?m, 4.6 mm×250 mm),测定样品(1号)中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总量,3根色谱柱测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量平均值为7.61%,RSD=1.91%(n=3);分别采用不同品牌的色谱仪(Waters2695、岛津LC-20AT)测定样品(1号)中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量。两台色谱仪测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量平均值为7.46%,RAD=0 (n=2)。结果表明,不同品牌色谱柱和不同品牌高效液相色谱仪对本法测定结果影响不大。

2.6 样品含量测定

分别取上述样品,以上述确定的试验条件制备供试液,并进行灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量测定(n=2)。结果1号样品含量为7.45%,2号样品含量为1.00%,3号样品含量为1.01%。

3 讨论

水银花为广西常用的壮药材,该药材在广西分布较广,部分地区有大量种植,且使用历史悠久。长期以来,该药材一直处于无标准的状态中,由于无含量测定的方法,该药材一直缺乏质量的评价,更无质量优劣的标准控制,严重影响了临床用药的安全和疗效。文献记载,忍冬属植物部分种含有灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙[3-5]。2010年版《中华人民共和国药典》(一部)“山银花”的含量测定项下收载了灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量测定[2],本研究参考药典“山银花”含量测定的指标,以灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总量作为测定成分,建立了水银花药材中的灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙总量的HPLC测定方法。

本研究对供试品溶液制备在药材破碎度、药材称样量、甲醇浓度和提取时间等方面进行了正交试验,优化了制备条件;对HPLC色谱柱和流动相进行了摸索,确定了色谱条件;建立的含量测定方法经方法学考察,表明本方法精密度、重复性、准确度和耐用性均良好,专属性强,各项主要技术指标均符合中草药含量测定的技术要求,可作为水银花药材质量评价和控制的方法。本研究建立的含量测定方法现已收入《广西壮族自治区壮药质量标准》(第二卷)水银花[含量测定]项中[1],对于控制水银花药材质量具有积极意义。

参考文献:

[1] 广西壮族自治区食品药品监督管理局.广西壮族自治区壮药质量标准:第二卷[S].南宁:广西科学技术出版社,2011:71-72.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药出版社,2010:28-29,205-206.

[3] 罗咏晴,李会军,李萍,等.毛花柱忍冬花蕾化学成分研究[J].林产化学与工业,2010,30(1):73-76.

[4] 陈君,许小方,柴兴云,等.灰毡毛忍冬花蕾的化学成分[J].中国天然药物,2006,4(5):347-351.

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